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分析化学优选九篇

时间:2023-03-22 17:46:10

分析化学

分析化学第1篇

2.新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定王明艳,张东恩,马卫兴,童志伟,许兴友,杨绪杰,WANGMing-Yan,ZHANGDong-En,MAWei-Xing,TONGZhi-Wei,XUXing-You,YANGXu-Jie

3.螯合稀土金属标记蛋白质技术的建立与优化米薇,王晶,应万涛,蔡耘,钱小红,MIWei,WANGJing,YINGWan-Tao,CAIYun,QIANXiao-Hong

4.凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚丁宗庆,张琼瑶,DINGZong-Qing,ZHANGQiong-Yao

5.手性双修饰剂修饰的CdSe纳米晶的合成及选择性识别Hg(II)的研究陈帼敏,俞英,胡小刚,曹玉娟,吴建中,CHENGuo-Min,YUYing,HUXiao-Gang,CAOYu-Juan,WUJian-Zhong

6.超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定血浆和尿液中11种杀鼠剂蔡欣欣,张秀尧,CAIXin-Xin,ZHANGXiu-Yao

7.三维荧光光谱研究垃圾渗滤液水溶性有机物与汞相互作用何小松,席北斗,魏自民,李鸣晓,耿春茂,余红,刘鸿亮,HEXiao-Song,XIBei-Dou,WEIZi-Min,LIMing-Xiao,GENGChun-Mao,YUHong,LIUHong-Liang

8.聚丙烯酰胺凝胶电泳前活性染料与蛋白质共价染色的条件探索分析化学 戴彬,吉坤美,张同艳,彭孝军,DAIBin,JIKun-Mei,ZHANGTong-Yan,PENGXiao-Jun

9.高效液相色谱-串联质谱法同时测定细菌群体感应效应的11种AHLs类信号分子马晨晨,李柏林,欧杰,王婧,赵俊虹,MAChen-Chen,LIBai-Lin,OUJie,WANGJing,ZHAOJun-Hong

10.气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留王波,李贤良,张雷,王国民,曹淑瑞,张进忠,WANGBo,LIXian-Liang,ZHANGLei,WANGGuo-Min,CAOShu-Rui,ZHANGJin-Zhong

11.气相色谱/质谱法测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃毛婷,路勇,姜洁,吴颖,冯丽萍,张卫民,袁猛,MAOTing,LUYong,JIANGJie,WUYing,FENGLi-Ping,ZHANGWei-Min,YUANMeng

12.高效液相色谱法测定海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺付敏,赵卫红,苗辉,吕桂才,FUMin,ZHAOWei-Hong,MIAOHui,L(U)Gui-Cai

13.羧酸仲丁酯对映体在β-环糊精衍生物上的拆分及手性识别机理研究施介华,叶燕,SHIJie-Hua,YEYan

14.基于长春西汀酸的荧光偏振免疫方法测定磺胺二甲氧基嘧啶王小勇,龚福春,唐连飞,李治章,郑兴良,湛雪辉,WANGXiao-Yong,GONGFu-Chun,TANGLian-Fei,LIZhi-Zhang,ZHENGXing-Liang,ZHANXue-Hui

15.Ⅱ型糖尿病大鼠神经视网膜组织中差异蛋白质分析王亚冬,童明庆,崔毓贵,张民英,郭雪江,王玲,许志洋,王富强,WANGYa-Dong,TONGMing-Qing,CUIYu-Gui,ZHANGMin-Ying,GUOXue-Jiang,WANGLing,XUZhi-Yang,WANGFu-Qiang

16.加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量李琳,薛秀玲,连小彬,LILin,XUEXiu-Ling,LIANXiao-Bin

17.毛细管区带电泳同时检测人尿和头发中6种孟梁,臧祥日,申贵隽,王正巧,王莉莉,祝玲,MENGLiang,ZANGXiang-Ri,SHENGui-Jun,WANGZheng-Qiao,WANGLi-Li,ZHULing

18.十溴联苯醚与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究谢显传,王晓蓉,张幼宽,郑建中,吴颖欣,薛银刚,XIEXian-Chuan,WANGXiao-Rong,ZHANGYou-Kuan,ZHENGJian-Zhong,WUYing-Xin,XUEYing-Gang

19.压电免疫生物传感器快速检测三唑磷农药黄君冉,盖玲,叶尊忠,王剑平,HUANGJun-Ran,GAILing,YEZun-Zhong,WANGJian-Ping

20.同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺杨叶,乔善磊,陈景衡,赵人琤,敖淑清,陆晓梅,茅力,沈东旭,练鸿振,YANGYe,QIAOShan-Lei,CHENJing-Heng,ZHAORen-Zheng,AOShu-Qing,LUXiao-Mei,MAOLi,SHENGDong-Xu,LIANHong-Zhen

21.基质辅助激光解吸附飞行时间质谱方法分析山竹果皮缩合单宁周海超,魏淑东,李敏,林益明,ZHOUHai-Chao,WEIShu-Dong,LIMin,LINYi-Ming

22.毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺张辰凌,田婧,秦卫东,ZHANGChen-Ling,TIANJing,QINWei-Dong

23.稀土离子络合物荧光探针测量胆红素及其荧光猝灭机理研究边玮玮,张娜,阎芳,王守训,李耀辉,BIANWei-Wei,ZHANGNa,YANFang,WANGShou-Xun,LIYao-Hui

24.超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态李增梅,邓立刚,赵淑芳,郭长英,赵善仓,毛江胜,王玉涛,LIZeng-Mei,DENGLi-Gang,ZHAOShu-Fang,GUOChang-Ying,ZHAOShan-Cang,MAOJiang-Sheng,WANGYu-Tao

25.离子液体及其在电分析化学中的应用上官小东,汤宏胜,刘锐晓,郑建斌,SHANGGUANXiao-Dong,TANGHong-Shen,LIURui-Xiao,ZHENGJian-Bin

26.悬浮固化液相微萃取技术研究进展王莹莹,赵广莹,常青云,臧晓欢,王春,王志,WANGYing-Ying,ZHAOGuang-Ying,CHANGQing-Yun,ZANGXiao-Huan,WANGChun,WANGZhi

27.离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在铬价态分析中的应用席永清,庄惠生,XIYong-Qing,ZHUANGHui-Sheng

28.新型脱氧核糖核酸光纤生物传感器的研制及其性能评价吴舒旭,施汉昌,仝铁铮,何苗,朱安娜,龙峰,韩爽,WUShu-Xu,SHIHan-Chang,TONGTie-Zheng,HEMiao,ZHUAn-Na,LONGFeng,HANShuang

1.分析化学 硅锆复合氧化物的制备、表征及其在磷酸化肽段富集中的应用吴剑虹,肖矿,赵勇,章伟平,郭林,冯钰锜,WUJian-Hong,XIAOKuang,ZHAOYong,ZHANGWei-Ping,GUOLin,FENGYu-Qi

2.蛋白质组学研究中傅立叶变换离子回旋共振质谱数据采集方法的比较曾家伟,贾伟,应万涛,钱小红,ZENGJia-Wei,JIAWei,YINGWan-Tao,QIANXiao-Hong

3.原位乙酰化-顶空固相微萃取测定水中酚类化合物余益军,刘红玲,戴玄吏,蔡焕兴,李春玉,于红霞,YUYi-Jun,LIUHong-Ling,DAIXuan-Li,CAIHuan-Xing,LIChun-Yu,YUHong-Xia

4.台风过后网箱养殖大黄鱼恢复过程中血清代谢物变化的研究徐继林,严小军,陈德莹,徐善良,骆其君,王亚军,XUJi-Lin,YANXiao-Jun,CHENDe-Ying,XUShan-Liang,LUOQi-Jun,WANGYa-Jun

5.硒多糖的抗氧化活性及与过氧化氢酶协同作用的研究李华为,赵素云,刘晓波,宋琳琳,铁梅,LIHua-Wei,ZHAOSu-Yun,LIUXiao-Bo,SONGLin-Lin,TEIMei

6.多孔"类碳糊电极"的羧基化及其对EscherichiaocliO157:H7的检测许利剑,杜晶晶,邓燕,李智洋,徐春祥,何农跃,汪华,史智扬,XULi-Jian,DUJing-Jing,DENGYan,LIZhi-Yang,XUChun-Xiang,HENong-Yue,WANGHua,SHIZhi-Yang

7.基于96孔板与拉曼光谱的发酵乙醇高通量快速检测李自达,申乃坤,赖钧灼,秦艳,刘军贤,王桂文,LIZi-Da,SHENNai-Kun,LAIJun-Zhuo,QINYan,LIUJun-Xian,WANGGui-Wen

8.凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留孙汉文,康占省,李挥,SUNHan-Wen,KANGZhan-Sheng,LIHui

9.基于四氧化三钴材料催化发光的丙醛气体传感器研究邓灏,吕弋,DENGHao,L(U)Yi

10.药对白术-茅苍术及其单味药中挥发油成分的比较分析佘金明,梁逸曾,彭友林,华美铃,谭斌斌,李洪东,SHEJin-Ming,LIANGYi-Zeng,PENGYou-Lin,HUAMei-Ling,TANBin-Bin,LIHong-Dong

11.肺癌组织蛋白质混合物检测方法学研究刘勇,王荣,高岚,贾正平,辛晓婷,谢华,马骏,郭志强,LIUYong,WANGRong,GAOLan,JIAZheng-Ping,XINXiao-Ting,XIEHua,MAJun,GUOZhi-Qiang

12.液相色谱-质谱联用定量分析威灵仙及其同属植物中4种三萜皂苷孙凤,蔡铮,杨得坡,肖培根,程翼宇,SUNFeng,CAIZheng,YANGDe-Po,XIAOPei-Gen,CHENGYi-Yu

13.离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉陈明丽,付海阔,孟皓,王建华,CHENMing-Li,FUHai-Kuo,MENGHao,WANGJian-Hua

14.毛细管电泳柱端电化学发光法分离测定药物和尿液中的盐酸维拉帕米梁汝萍,朱晓艳,陶移文,汪敬武,LIANGRu-Ping,ZHUXiao-Yan,TAOYi-Wen,WANGJing-Wu

15.温度对复配乳油的近红外光谱定量分析模型的影响王冬,熊艳梅,黄蓉,吴厚斌,闵顺耕,WANGDong,XIONGYan-Mei,HUANGRong,WUHou-Bin,MINShun-Geng

16.一种基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的对氨基酚传感研究王亚珍,邱红心,黄文礼,WANGYa-Zhen,QIUHong-Xin,HUANGWen-Li

17.液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物黄连喜,何兆桓,曾芳,姚丽贤,周昌敏,国彬,HUANGLian-Xi,HEZhao-Huan,ZENGFang,YAOLi-Xian,ZHOUChuang-Min,GUOBin

18.肾结石中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离质谱测定李建强,贾滨,胡斌,陈焕文,曾祥泰,肖日海,LIJian-Qiang,JIABin,HUBin,CHENHuan-Wen,ZENGXiang-Tai,XIAORi-Hai

19.基于碳纳米管的脂质体电化学发光免疫传感器检测人免疫球蛋白G李玲,王海燕,孙东艳,龚武,王伦,LILing,WANGHai-Yan,SUNDong-Yan,GONGWu,WANGLun

20.多肽修饰的纳米金加速油-水界面酶促反应杨小超,莫志宏,YANGXiao-Chao,MOZhi-Hong

21.聚氨酯涂料中13种二异氰酸酯类单体的气相色谱检测方法韩伟,王利兵,赵青,李宁涛,于艳军,贾晓川,HANWei,WANGLi-Bing,ZHAOQing,LINing-Tao,YUYan-Jun,JIAXiao-Chuan

22.固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量杨媛,石磊,张开春,王东,张佳,冯晓元,王宝刚,YANGYuan,SHILei,ZHANGKai-Chun,WANGDong,ZHANGJia,FENGXiao-Yuan,WANGBao-Gang

23.气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯史永富,林洪,黄冬梅,龚倩,蔡友琼,王媛,钱蓓蕾,SHIYong-Fu,LINHong,HUANGDong-Mei,GongQian,CAIYou-Qiong,WANGYuan,QIANBei-Lei

24.气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分虞锐鹏,王利平,吴胜芳,车金水,刘杨岷,YURui-Peng,WANGLi-Ping,WUSheng-Fang,CHEJin-Shui,LIUYang-Min

25.电化学振荡反应在黄芩提取工艺优化中的应用李守君,黄金宝,邹桂华,兰焕,罗时旋,于莲,宗希明,王旭,LIShou-Jun,HUANGJin-Bao,ZOUGui-Hua,LANHuan,LUOShi-Xuan,YULian,ZONGXi-Ming,WANGXu

26.微流控芯片光学检测技术在细胞研究中的应用与进展霍丹群,刘振,侯长军,杨军,罗小刚,法焕宝,董家乐,张玉婵,张国平,李俊杰,HUODan-Qun,LIUZhen,HOUChang-Jun,YANGJun,LUOXiao-Gang,FAHuan-Bao,DONGJia-Le,ZHANGYu-Chan,ZHANGGuo-Ping,LIJun-Jie

27.抗独特型抗体在小分子物质免疫检测中的应用贺江,樊明涛,梁颖,刘贤金,HEJiang,FANMing-Tao,LIANGYing,LIUXian-Jin

28.单体烃氢同位素测试系统高温热转化装置的研制分析化学 李中平,李立武,陶明信,杜丽,王作栋,张明峰,王广,曹春辉,LIZhong-Ping,LILi-Wu,TAOMing-Xin,DULI,WANGZuo-Dong,ZHANGMing-Feng,WANGGuang,CAOChun-Hui

29.新型流动注射电化学发光分析系统及性能表征石鑫,王捷,刘仲明,SHIXin,WANGJie,LIUZhong-Ming

30.电感耦合等离子体质谱-离子色谱法检测食盐中的碘杨彦丽,林立,寇琳娜,YANGYan-Li,LINLi,KOULin-Na

31.超高效液相色谱串联质谱法测定4种抗凝血灭鼠剂在水环境突发性污染事故中的痕量残留茅海琼,应红梅,朱丽波,胡迪峰,钱飞中,MAOHai-Qiong,YINGHong-Mei,ZHULi-Bo,HUDi-Feng,QIANFei-Zhong

1.复杂样品质谱分析技术的原理与应用陈焕文,胡斌,张燮,CHENHuan-Wen,HUBin,ZHANGXie

2.高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法检测小鼠组织中花生四烯酸及其代谢产物谷艳,石先哲,赵素敏,顾群,路鑫,许国旺,GUYan,SHIXian-Zhe,ZHAOSu-Min,GUQun,LUXin,XUGuo-Wang

3.荧光纳米粒子Ru(bpy)3/SiO2的制备及其应用于蛋白质微阵列芯片检测HIVp24抗原尹东光,刘斌虎,张礼,谢春娟,张乐,YINDong-Guang,LIUBin-Hu,ZHANGLi,XIEChun-Juan,ZHANGLe

4.自由溶液和筛分介质条件下芯片DNA瞬间等速电泳预浓缩的比较刘大渔,梁广铁,雷秀霞,周小棉,LIUDa-Yu,LIANGGuang-Tie,LEIXiu-Xia,ZHOUXiao-Mian

5.三聚氰胺-Cu2+-ANS三元络合物荧光光谱法检测超痕量三聚氰胺张银堂,张彦峥,张丽娟,张富强,陈芳,徐茂田,ZHANGYin-Tang,ZHANGYan-Zheng,ZHANGLi-Juan,ZHANGFu-Qiang,CHENFang,XUMao-Tian

6.流动注射化学发光法测定中药材中没食子酸方卢秋,李海芳,郑国金,FANGLu-Qiu,LIHai-Fang,ZHENGGuo-Jin

7.基于新型可视化学传感阵列的氨基酸快速识别霍丹群,张国平,侯长军,董家乐,张玉婵,刘振,罗小刚,法焕宝,张宿义,HUODan-Qun,ZHANGGuo-Ping,HOUChang-Jun,DONGJia-Le,ZHANGYu-Chan,LIUZhen,LUOXiao-Gang,FAHuan-Bao,ZHANGSu-Yi

8.虚拟模板/硅胶表面分子印迹材料的制备及其在海水溶液中的吸附行为研究王江涛,宋兴良,WANGJiang-Tao,SONGXing-Liang

9.氧化乐果的振动光谱及其表面增强拉曼散射研究吉芳英,黎司,虞丹尼,周光明,何强,JIFang-Ying,LISi,YUDan-Ni,ZHOUGuang-Ming,HEQiang

10.纳米探针芯片技术用于微量乙肝病毒DNA的检测汪毅,毛红菊,臧国庆,张宏莲,金庆辉,赵建龙,WANGYi,MAOHong-Ju,ZANGGuo-Qing,ZHANGHong-Lian,JINQing-Hui,ZHAOJian-Long

11.气溶胶直接进样电感耦合等离子体-质谱法快速测定环境气溶胶中239Pu粟永阳,李志明,董宏波,徐江,任向军,翟利华,周国庆,李梅,伊小伟,朱凤蓉,SUYong-Yang,LIZhi-Ming,DONGHong-Bo,XUJiang,RENXiang-Jun,ZHAILi-Hua,ZHOUGuo-Qing,LIMei,YIXiao-Wei,ZHUFeng-Rong

12.平行因子分析在赤潮藻滤液三维荧光光谱特征提取中的应用吕桂才,赵卫红,王江涛,L(U)Gui-Cai,ZHAOWei-Hong,WANGJiang-Tao

13.毛细管电泳在线电推扫测定蔬菜中3种氯化烟碱类农药残留孙娟,陈冠华,王坤,董敏,代永佳,SUNJuan,CHENGuan-Hua,WANGKun,DONGMin,DAIYong-Jia

14.搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂陈琦,凌云,张峰,黄峻榕,储晓刚,吴永宁,CHENQi,LINGYun,ZHANGFeng,HUANGJun-Rong,CHUXiao-Gang,WUYong-Ning

15.毛细管凝胶电泳紫外检测核酸灵敏度连冬生,张相年,贺宝霞,赵树进,韩丽萍,LIANDong-Sheng,ZHANGXiang-Nian,HEBao-Xia,ZHAOShu-Jin,HANLi-Ping

16.改性超支化聚硅碳烷物理吸附涂层毛细管柱的分离性能研究徐文超,初永杰,林栋,杨文,刘冰,寿崇琦,XUWen-Chao,CHUYong-Jie,LINDong,YANGWen,LIUBing,SHOUChong-Qi

17.电喷雾质谱法研究12-氨基乙酰脱氢枞胺与脱氧核糖核酸的相互作用管小虹,邓慧敏,林中祥,GUANXiao-Hong,DENGHui-Min,LINZhong-Xiang

18.信息动态

19.固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂桂建业,张莉,齐继华,张永涛,左海英,李小亚,张琳,李桂香,GUIJian-Ye,ZHANGLi,QIJi-Hua,ZHANGYong-Tao,ZUOHai-Ying,LIXiao-Ya,ZHANGLin,LiGui-Xiang

20.分析化学 红外光谱结合线阵列检测技术研究聚合物分散液晶膜分子取向孙国恩,滕红,张春玲,窦艳丽,徐经伟,SUNGuo-En,TENGHong,ZHANGChun-Ling,DOUYan-Li,XUJing-Wei

21.基于傅里叶变换红外光声光谱的包膜控释肥料聚合物膜疏水性的表征赵聪,申亚珍,周健民,杜昌文,王火焰,陈小琴,ZHAOCong,SHENYa-Zhen,ZHOUJian-Min,DUChang-Wen,WANGHuo-Yan,CHENXiao-Qin

22.淋洗液浓度对痕量低分子量脂肪族胺离子色谱分离度的影响孔露露,郭晓燕,周启星,胡万里,云海兰,陈昌振,鲁金凤,KONGLu-Lu,GUOXiao-Yan,ZHOUQi-Xing,HUWan-Li,YUNHai-Lan,CHENChang-Zhen,LUJin-Feng

23.聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究孙晓杰,朱玉玲,韩灿贤,吴采樱,邢钧,SUNXiao-Jie,ZHUYu-Ling,HANChan-Hyon,WUCai-Ying,XINGJun

24.代谢组学方法研究奶牛注射氯霉素后牛奶中的生物标志物王世成,李国琛,王颜红,胡小燕,张红,WANGShi-Cheng,WANGYan-Hong,LIGuo-Chen,HUXiao-Yan,ZHANGHong

25.快速高分离液相色谱-串联质谱法检测原乳中活性β-内酰胺酶孙汉文,李挥,张敬轩,周正,SUNHan-Wen,LIHui,ZHANGJing-Xuan,ZHOUZheng

26.中药致肾毒性成分马兜铃酸A单抗制备及酶联免疫分析方法的建立南铁贵,何素平,谭桂玉,李刚,王保民,黄璐琦,NANTie-Gui,HESu-Ping,TANGui-Yu,LIGang,WANGBao-Min,HUANGLu-Qi

27.半抗原的设计、修饰及人工抗原的制备宋娟,王榕妹,王悦秋,唐雨榕,邓安平,SONGJuan,WANGRong-Mei,WANGYue-Qiu,TANGYu-Rong,DENGAn-Ping

分析化学第2篇

一、改革教学内容—理论和实验并重

以往的分析教学,而实验教学只局限于验证性,这对学生素质的培养和从业能力的提高是极为不利的。为此,我们尝试从教学内容入手进行改革。教学内容的改革主要体现在教学讲义上。依据教学大纲的基本要求,编写出符合现代中职教学要求的分析化学教学讲义。教学讲义的编写以理论教学内容“必需、够用”、深浅适度为原则,就打破了原有学科体系,解决了某些教学内容与其他专业课程重复的问题,达到了各专业所需要的内容要求。如,教学内容突出定量分析、仪器分析的知识。实验教学内容改变过去实验课只是为了验证理论上的知识,去掉验证性的实验,大幅度增加应用方面的实验。再如,定量分析实验内容增多,定性分析实验内容减少。改革后,理论知识大大减少,而实验课有所加强,现如今,教师“包”得太多的现象普验原理遍存在,从实,步骤,注意事项,结果处理都有教师深刻细致地讲述给学生,学生只要按照教师讲述的步骤和方法按部就班就能完成实验。这样的结果是:不能充分发挥学生的主体作用,能力得不到充分培养,要改变这种现状,教师因该主动把“包”得过多的那部分交给学生自己处理。具体做法:在做某个实验前,给出指定参考书和思考题,学生通过查,看,思考来完成,教师通过对预习结果的检查和把关后,对实验应注意的一些关键问题重点讲述后,学生就可进行实验,这样,讲课时间减少了,学生实验时间增加了,有利于提高教学效率,发挥其主观能动性。再如:缓冲溶液,标准溶液,指示剂等可在教师指导下,让学生自己配制。在教学中,在基本操作和训练的同时要经常穿插设计性实验,使能力的分解培养和综合培养有机的结合起来。可以依次按基础训练,综合实验,研究试实验推进教学进程。

二、改革教学方法——从单一到多样

通过长期教学实践我们发现,就教学方法而言,在遵循教学基本规律的前提下,必须因学生的基础,因教学内容采用相应的教学方法,才能取得好的教学效果。首先,由于当代中职院校学生基础薄弱,而自主学习的习惯尚未形成,因而传统的以教师为主体的课堂教学模式难以适应学生的需求。为此,我们确立了“以学生为主体、以教师为主导”的课堂教学模式,把学习方法传授贯穿于课堂教学之中,通过引导和启发学生,使其掌握学习方法,学会自学,学会查阅所需的分析化学知识,将所学的分析化学知识运用在专业上,解决一些问题,解释一些现象。其次,我们将引进一体化教学,就是在课堂上除现代教育技术引入外还要求学生边学理论边进行实验操作,尤其是在仪器分析教学过程中,打破了过去一块黑板、一张挂图、一支粉笔的课堂教学形式,而是通过课堂上教师对仪器的现场操作来完成教学内容。第三,着眼于培养、提高学生的科学精神和创新能力。我们在教学中注重采用启发式、课上讲重点、难点,随时提出一些问题促使学生思考,或留一定量的课后思考题,下一节课由同学讲解,鼓励同学们展开讨论。教师可以通过学生的讨论情况了解他们对于知识点的掌握程度并且通过讨论还可以调动全体学生学习的主动性和积极性。

分析化学第3篇

关键词:分析化学实验;教学;优化

随着当前教育教学不断发展,在分析化学实验教学过程中,传统教学模式及方法方法已经无法满足实际需求及要求,导致在实际教学中存在很多问题,影响教育教学较好开展。所以,在当前分析化学实验实际教学中,采取有效措施优化课堂教学已经十分必要,在此基础上才能够使课堂教学中存在的问题得以消除,提升课堂教学质量及水平,促进实验教学进一步发展。

1优化分析化学实验课程体系

在分析化学实验课堂教学过程中,为能够使教学优化得以实现,首要任务就是应当优化实验课程体系,从而为更好开展教学奠定理想的基础条件。首先,对于基础操作技能加强训练,对相关实验操作加强规范。在实际教学过程中,实验教学效果之所以比较差,主要是由于学生基础操作能力比较差,相关实验操作缺乏规范,导致其在实际实验操作中往往出现错误,最终影响实验教学较好开展,因而教师应当使学生掌握相关实验要求及相关操作要求,实验操作中重难点内容,从而使学生能够更好进行实验操作,使其实验操作更加规范,在此基础上也就能够提升其实验操作能力及水平。其次,科学合理选择验证性实验,使学生对相关理论知识更加深入理解。在分析化学实验教学过程中,验证性实验属于十分重要的组成部分,主要对学生实验操作能力进行训练及培养,使学生对相关理论知识更好了解。在对验证性实验进行选择过程中,应当注意选择与实际生活具有密切联系的一些实验,从而使实验实用性能够得以增强,有效激发学生兴趣,并且也可使学生通过实验更好理解及掌握相关理论知识,使其化学能力及水平得以提升。此外,尽量多开设创新性及开放性实验,从而对学生创新能力进行培养。在当前教育教学中,对于学生创新能力也有着越来越高的要求,因而培养学生创新能力也就十分必要。所以,教师应注意增设开放性实验,使学生自主进行探究,自主获取实验结果,这对学生探究能力及创造能力培养十分有利,可使学生综合能力得以提升,促进其更好发展[1-2]。

2优化教学方法及教学过程

在分析化学实验课堂教学过程中,为能够使教学优化得以更好实现,优化教学方法及教学过程中也是十分重要的一个方面。在教学方法优化方面,教师应当注意选择各种现代化教学方法开展实验教学,从而使课堂教学更加灵活、丰富,同时也使学生学习兴趣得以提升,使其更加积极主动学习相关分析化学实验知识。在实际教学过程中,教师可选择多媒体教学方式开展教学,通过多媒体课件,可更好展示实验操作内容,也能够更好演示实验反应现象,特别是在课堂上无法演示的一些实验,利用多媒体课件可实现较好演示,这对学生理解及掌握这类实验实验有利。另外,在实际课堂教学过程中,教师还应当科学合理安排实验教学过程中,对于课程教学过程应当科学合理设计,对于课前预习环节应当加强重视,使学生能够使相关实验原理及实验内容与步骤较好了解,从而使其更好进行相关实验操作,避免在实际实验操作中出现疏漏。此外,在课堂教学中还应当注意加强实验讨论,使学生能够通过讨论更好了解实验过程中存在的一些问题,以便更好进行总结,防止在今后实验中再有类似错误发生,在此基础上也就能够使学生实验能力及实验水平得以有效提升,促进实验教学得以更好发展,取得更加理想实验教学效果[2-3]。

3优化实验考核评价

在分析化学实验课堂教学过程中,实验考核评价也是十分重要的一项内容,因而优化实验考核评价也就十分必要。就目前分析化学实验考核实际情况而言,通常都是依据学生平时实验成绩及笔试成绩。在对学生平时实验成绩实行考核评价过程中,教师通常都是依据实验结果及实验报告,这种方式存在很大弊端,主要就是有些学生为能够得到较好成绩,往往都是伪造实验数据,往往抄袭其它学生实验数据,但是并未能够真正将实验掌握,导致教师判断错误,使实验考核评价丧失公平性及合理性。所以,实际课堂教学中,教师应当注意积极改变这种考核评价方式,对学生实践操作能力考核加强注意,将学生实验操作作为考核评价的重要内容,从而使实验考核评价更加科学、合理、全面,也就能够更好了解学生实际情况,为今后课堂教学的更好开展提供理论依据[3]。

4结语

在当前分析化学教学过程中,实验教学属于十分重要的组成部分,对学生实践能力培养具有重要作用及意义。在分析化学实验实际课堂教学过程中,化学教师应当注意实行实验教学优化,从各个方面入手优化课堂教学情况,从而使课堂教学质量及水平得以提升,对学生实验能力进行更好培养,促进其得以更好发展。

参考文献:

[1]赵燕,程苑莉.分析化学实验教学改革的研究与探索[J].实验科学与技术,2015(02):107-109.

[2]李松栋,周激,吴跃焕,张翠红,张颖.分析化学实验教学改革与探索[J].实验科学与技术,2012(03):90-92.

分析化学第4篇

关键词:化学计量学 分析化学 人工神经网络

化学计算学作为化学的分支学科,起步较晚,在涉及内容上又比较广阔,涉及到数学、统计学及计算机应用技术等相关学科,可以说是一门交叉性的学科。正是因为科学技术的发展及多学科相互渗透的作用才诞生了化学计量学这门独特的学科。涵盖于化学测量的整个过程,采样理论、实验设计、选择与优化、变量处理及数据分析斗属于化学计量学。化学计量学担负的主要任务是进行化学测量数据的分析与处理,进行测量程序与实验方法的最佳选择,最早由瑞典化学家提出,一直沿用至今。正是因为化学计量学的巨大作用,解决了传统化学研究中不能攻破的难题,成为化学研究的新方向与关注点。

一、化学计量学对于化学测量的应用分析

在化学研究中,需要将化学计量学渗透于化学测量的全过程。在上世纪五十年代以来,新的化学仪器分析方法已经被充分的引入到分析化学中,分析测试工作已经逐步实现了仪器化、自动化与初步的计算机化,这些技术的深入应用,为化学分析提供了可靠的测量数据,但是将这些分析仪器的优点结合起来,将杂乱无章的数据信息进行重新排列组合,最大限度的解决信息的筛选,成为化学研究工作者当前面临的最大难题。

化学计量学在解决这一问题中发挥了重大作用。将分析分离技术集于一体,通过特定的高维仪器产生分析信号,利用新型的分析信号多元校正及有效分辨方法进行复杂多组分的体系定性,进行定量解析。利用这种化学计量学的方法可以对巨大的数据信息进行有效的筛选,从而提取最有用的信息,对这些有用信息进行分析,实现了单纯的“数据提供者”到“问题解决者”的角色转变。化学计量法对于化学测量产生的影响是深远且巨大的。化学计量法应该贯穿于化学测量的全过程。

二、当前化学计量学在分析化学中的应用分析

(一)化学计量学在化学定量构效关系中的应用分析

化学定量构效关系研究是化学学科的根本性研究问题,结合物质的化学成分与基本的结构进行化学性质的测定,是我国目前化学理论研究中的重要目标。在进行研究时一般采用图论与数值的方法进行各种化合物的表征,将所获取的计算结果与实际的被测量化学物的物理、化学及生物特性结合起来,用比较明确的定量关系来代替含糊的定性描述。目前化学计量学在进行分析化学研究时引入了全局最优算法,在利用误差反向传播的多层次感知模型进行苯酚衍生物的活性测验时取得了明显的研究效果,较之先前的研究方法,改进是十分明显的。

(二)化学计量学中模式识别方法在分析化学中的应用

化学计量学中的模式识别法是根据化学测量数据矩阵,对样本集通过样本性质进行分类进行选取的方法。根据测量在多维模式空间中的相对位置不同,用线性判断识别分析法、最邻近法等进行模式的识别。模式识别法的研究能够为决策及过程优化提供最有实用价值的信息资料。我国石油化工行业、材料化学研究领域都基于该思想破解了很多研发难题。其中K―最邻近法从伏安波汇总对重叠的伏安响应信号进行区分,将K―最邻近法用于电位阶伏安波及毛细管曲线分类中,实现了对有机化合物构效关系的有效表征。二SMCA法最广泛的应用就是食品的鉴定。

(三)化学计量学的人工神经网络应用分析

除了我们上面提到的应用,化学计量学在神经网络应用方面也发挥了积极的作用。所谓的人工神经网络是基于现代生物学的对人脑组织进行研究而提出的,利用大量的简单的处理单元进行充分连接,从而形成的巨大的复杂的网络体系,主要是用来模拟人的大脑神经网络结构域的一定神经行为。人工神经网络可以对数据模式进行合理的解析与分类,对于原因与结果关系不确定的非线性测量数据有着独特的应用。分析化学的不确定性很多,借助于化学计量学的人工神经网络得到了有效的应用解决。从目前神经网络的应用情况来看,在谱图分析、药物分子药效的预测及蛋白质结构的预测方面都取得了不错的成绩。此外,在分析化学中应用比较广泛的还有遗传算法,遗传算法可以进行多组分分析波长选择、数据校正优化、核磁共振脉冲波形选择等。人工神经网络还进一步促进了仪器联机与实验的自动化。在生产方面起到了重要的指导作用。

(四)化学计量法波普化学的应用分析

目前在化学研究中,化学家们一直努力的目标主要是波普数据库的有效利用。波普数据库的质谱、核磁共振谱、色谱等复杂分析体系的快速定性定量分析都是当前研究的重点。化学计量学为这方面的研究提供了新的突破口。各种滤波、平滑、交换、卷积技术的应用,促进了分析化学的发展。可以直接提供不可分离的直接地测定相互干扰的共存性物种,对于完全未知的混合物也可以实现准确的测定。

(五)化学计量法的多元校正分析应用

我国化学的多元化分析成为今后化学研究的大趋势,不仅在研究目标上体现出多元化,对于研究对象也呈现出多元化的特性。这对于化学研究工作者是不小的挑战。要求化学工作者能够快速、准确的定位与定量,从而得出分析结果。在这样的背景下,多元校正法应用而生,其产生为现代分析仪器提供了大量的测量数据,并对这些数据进行了解析,可以说多元校正法是新型的数学统计方法。多元校正法在多个方面进行了研究优化,灵敏度、检测度、精密度等都对指标进行了优化,在对这些指标优化后,大大扩展了分析仪器的功能与方法的有效及实用性。正是因为正交设计、均匀性设计分析、板因式设计分析等多种实验设计优化方法的相互协调,对分析选择性进行了改善,在一定程度上拓宽了其化学计量法多元校正的应用领域。

三、结束语:

化学计量学从产生到现在大约只有30多年的历史,但是在短短的几十年内,其应用不断得到普及,其应用效果不断得到化学行业的肯定。将来,化学计量学将依然是令人关注的问题,有着广阔而光明的前景。化学计量学不断发展,将对仪器的智能化分析提供新的研究理论与方法途径,为高维联用仪器的发展提供新的突破口与改进点。通过本文对化学计量学在分析化学中的应用分析,我们在看到化学计量学优势作用的同时,更应该看到其发展中的不足,针对这些不足进行研究分析,在进行多次验证的基础上寻找新的解决途径,完善这些不足,为化学计量学的发展提供更加广阔的发展空间。在分析化学发展领域,增强对化学计量学的引入是今后化学研究发展的一个大方向。

参考文献

[1]黄丹.浅谈化学计量学在分析化学中的应用及发展前景[J].今日科苑.2009(08).

[2]周统武,蔡娟.化学计量学的学科现状与发展方向[J].中国科技信息,2009(03).

[3]周南.关于“分析化学中的计量学与质量保证”的国际研讨会[J].理化检验(化学分册),2007(03).

分析化学第5篇

关键词:分析化学 绿色化 重要性 原理 方法

随着人类环保意识的增强,经济发展越来越追求绿色化,而分析化学的绿色化旨在化学分析过程及技术设计过程中进行绿色化学原理的应用,以最大程度地降低分析化学对周围环境所带来的污染,因而是未来分析化学发展的一个主要方向,下文分别就分析化学绿色化的重要性、原理、特点及其方法进行了探讨。

一、分析化学绿色化的重要性

作为我国的一项基本国策之一,环境保护一直都是分析化学研究人员环境科研的一个重要方向,特别是近些年来,随着人们环保意识的普遍增强,分析化学作为环境污染排放的重要来源之一本身也越来越受到关注。例如液液萃取过程中所使用的有机溶剂中,有许多诸如二氯甲烷、氯仿及四氯化碳等等都具有极强的毒性,不仅会对环境还会对人体健康造成危害。再如某些氯代烃甚至会对大气臭氧层造成破坏,这些明显都违背了环境保护的宗旨。有毒溶剂的使用不仅危害了分析化学研究工作人员的身体健康,还大大增加了样品测试的成本,有些溶剂的废液处理也是一个棘手的问题。分析化学自上世纪60年代以来已经成为环境科学的重要的中心学科之一,不少环境分析化学研究工作人员都在从事着同环境样品相关的分析化验工作内容,以便于为环境科研、管理及其治理提供有力的科学依据。如今对于许多领域而言,环保活动及进步同分析化学的发展息息相关,只有通过分析化学相关技术手段才可以有效识别环境中污染物化及其代谢物的迁移过程或者所发生的形态变化,然后才能采取相应地措施对污染源进行有效地控制。由此可见,分析化学是大气及水资源环境保护的基础学科。

正是由于这些原因,近些年来相关研究工作者都致力于研究和发展绿色分析化学技术,尽可能少用甚至不用有污染的溶剂或其他有机化学试剂。作为绿色化学的一个主要构成方面,绿色分析化学已经成为分析化学未来发展的主要方向。

二、分析化学绿色化原理及其特点

近些年来,绿色分析化学的研究多数是围绕着催化剂、化学反应、原料、溶剂及其产品绿色化等方面而开展的。因而无论是从原理上还是从方法上都为传统的分析化学行业带来了巨大的改变。例如,可通过新型化工方法或新产品的过程中运用原子经济反应、无毒性原料、催化剂以及溶剂等实现化工的绿色生产过程,并通过所获得的新型绿色产品为人们的身体健康、环境保护等方面带来有利影响。

绿色分析化学研究的主要核心问题如下:一是确保所选择的起始原料及其试剂的绿色化;二是确保所选择的溶剂、反应条件及其催化剂的绿色化;三是确保所设计产品、目标分子及其化学品的绿色化和安全化。如今,绿色分析化学已经兴起,其要求进行化学分析的整个过程中都必须始终将环境保护作为一个前提或目标,最大程度地减少甚至不产生环境污染物质,确保分析过程本身尽可能地减少或消除对环境的影响,这即为绿色分析化学的最主要特征。除此之外,绿色分析化学的另一个主要特征还表现在其过程分析中,通常来说,环境分析主要是出现了环境问题之后进行毒物的监测及其分类的过程,而分析化学则是将分析重点放在了化学过程当中,主要是通过传感器的使用实现对整个化学反应过程监测的实时性,这样可以了解环境污染物形成的全过程,进而即可实现对痕量有害环境污染物的有效控制,并从源头上实现对污染物阻止的目的。整个化学反应过程中,若因温度、压力、原料剂量、时间改变进而导致污染物的形成,传感器会及时地将整个过程的参数进行调整,这样就可通过整个过程中参数的改变而实现对污染物产生全过程的有效控制,同时还提高了产品的质量极其纯度。因此,绿色分析化学可以对污染物进行防治和即时控制。

三、分析化学绿色化的发展方法

通常而言,分析方法是通过精密度、灵敏度、准确度、分析的速度及其校准曲线线性范围等等的多项指标来进行评价。对于分析化学的绿色化而言,除去上述指标之外,还需将其对于环境的影响程度作为首要指标进行考虑。

为了实现整个分析过程中分析化学绿色化的实现,必须将重点放在如何最大程度地减少甚至取消环境污染物的使用及其产生,可考虑如下方面:1)整个分析系统的微型化,这样可以大幅度减少试剂及其载体的流耗量,实现污染的降低,还更加经济。2)对于不得不使用大量样品进行分析的系统而言,可借助于数理统计及化学计量学等理论,尽可能实现对采样点数目优化的目的,这样就可以最大程度地减少分析过程中测量的次数及其相关试剂的使用量,实现减少环境污染物使用的目的。3)通过试剂固定化等技术实现非消耗性及微消耗性等试剂的重复使用,这样即可大幅度减少有害试剂的使用量及其有害物产生。4)通过无毒无害试剂的使用,例如,超临界流体的开发,尤其可以将超临界二氧化碳流体作为溶剂,其不仅具有常规流体都具有的良好的溶解性,同时还拥有气体所具有的相当高的传质速度,因此,借助于这种无毒无害的试剂即可实现原有毒性有机化合物的替代。5)将某些无试剂新型分析化学技术,诸如超声、微波等技术等应用到分析化学的过程当中去,例如超声萃取法、微波萃取及其消解等方法;6)有些待分析样品组成相当复杂,因而测定过程中不可避免会有干扰的出现,此时可以借助于仪器掩蔽法来实现对原有化学掩蔽法的替代,例如,可通过借助于导数以及双波长分光光度法,结合零交技术及其等吸收点法,即可在完全无任何化学试剂条件下实现对干扰的消除;7)若很难完全取代有毒试剂时,应尽量采用微型化或者使用具有较小毒性的试剂对由原有的大毒性试剂进行替代,例如,将有机相的测定方法改变为水相测定方法,以最大程度减小分析过程中自身对于环境所带来的影响。事实证明,分析化学绿色化最基本的要求及其特征已经在如今的一些分析方法中体现了出来,例如固相萃取技术、高压流体萃取技术、固相微萃取技术、微型液-液萃取技术、免疫分析技术、x射线荧光金属分析技术、超临界流体萃取技术、自动索格利特萃取技术、微萃取技术、挥发性有机化合物真空蒸馏技术及其表面声波测定技术等等,此类方法都是在测量、监测及其识别过程中,对过程中所用试剂及其所产生的产物进行控制,以最大程度地减少环境污染物的释放,因而没有造成不良的环境污染问题,所以应尽可能采用此类绿色分析化学方法进行分析。如今,分析化学正朝着综合性边缘学科方向发展,随着物理学、数学、电子学及激光技术、微波技术、分子束及计算机等的不断发展,为新型仪器分析方法奠定了基础,并为进一步实现绿色分析化学的发展提供了良好的技术及其方法支撑,如激光技术已经用于了光谱分析中,并形成了多达数十种方法,有些相当快,可实现瞬态分析。

四、结论

作为可持续发展战略的一个重要方面,绿色分析化学是解决未来环境保护及其资源短缺问题其中的一个根本出路。因此,必须制定一系列鼓励政策以支持绿色分析化学的发展,在新分析方法及其技术设计手段中应用绿色分析化学原理。分析化学绿色化的发展逐渐朝着微型化和仪器化方向进行发展。但是,应当了解的是我国如今的分析化学仪器制造科研力量仍相对较弱,因此必须以战略眼光对待绿色分析化学的进一步发展及其教育,结合我国国情,注重分析化学绿色化的研究,积极探索绿色少污染甚至无污染的分析方法及其技术,并将其应用到实际的分析检测中。

参考文献

[1]杨艳杰. 分析化学实验绿色化的实践探索[J]. 中国校外教育, 2010, (6): 102.

[2]刘红妮, 陈曼. 绿色分析化学技术进展[J]. 分析测试技术与仪器, 2007, 13(1): 44-49.

[3]杨本勇, 陈启石, 杨德红. 绿色化学教育理念在分析化学教学中的渗透[J]. 科技信息, 2010, (6): 115-116.

[4]张秀兰. 高师无机及分析化学实验绿色化的研究与实践[J]. 广州化工, 2011, 39(9): 179-180.

[5]白玲, 李铭芳, 吴东平, 等. 农业高校分析化学课程教学绿色化的改革探索[J]. 安徽农业科学, 2011, 39(17): 10683-10684.

分析化学第6篇

实验设备及仪器等硬件的建设是实验课得以顺利进行的前提和保证。我们学校及其相关科室都非常重视实验设备的建设。建有标准化容量分析实验室2间,仪器分析实验室4间,通风、照明良好,实验台面耐酸、碱腐蚀。教学实验准备室里配备有关实验准备和试剂配制的设备和操作台。教学仪器设备包括:酸度计、自动电位滴定仪、紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计、红外分光光度仪、旋光仪、高效液相色谱仪、高效毛细管电泳仪、气相色谱仪、电子分析天平、冰柜和电烘箱等。值得一提的是许多医药学院校尚未对本科生开设利用毛细管电泳的实验,而我校的药学专业学员能在老师的指导下亲自动手操作此仪器,完成一对手性药物的分离分析实验,不仅加强了学员对毛细管电泳理论知识的掌握,而且使学员对手性药物有了更深的认识。此外还有价值昂贵的核磁共振分析仪供观摩实验。这些设备可完全满足教学的需要。

二、实验课程标准方面

我们分析化学与药物分析教学组几经其他相关院校调研、商讨与实践,制定了分析化学课程标准[1]。课程标准在课程的设计、教学方案和计划的制定、教学内容的选取和教学评价等环节,为教学和学习提供标准,并指导具体的实施过程。课程标准的基本理念为坚持学员为主体,教员为主导的教学理念,全程渗透素质教育、创新教育等现代教育思想和观念。《分析化学》课程标准中规定实验内容要既能体现本学科的前沿发展动态,又要与医学、药学紧密结合;既注重培养学员的创新思维能力,使启发式教学方式始终贯穿在实验教学中,又避免受到纯化学教育模式的影响,使学员在有限的实验学时内学到尽量多而实用的东西。另外,由于实验是整个分析化学教学的重要环节,实验课内容的安排要体现承上启下的作用,应不只从本门课程出发,而是从整个药学专业学科体系全局出发,使内容的科学性和新颖性相结合,不仅注重基本操作训练,而且加强现代分析仪器的使用。

三、实验课程内容方面

根据教学组制定的分析化学课程标准,我们利用与理论课程教材[2]配套的卫生部规划实验教材与自编实验教材相结合的方式选择实验内容,大致通过80学时、四个训练环节完成本实验教学任务:通过基本技能训练实验,例如自来水总硬度的测定、生理盐水中氯化钠含量的测定等实验,使学员能够胜任实验室的一般性工作;通过验证性实验,例如混合氨基酸的纸色谱分离和鉴定、荧光法测定硫酸奎宁等实验,使学员理解、掌握不同分析方法的基本原理、基本操作和适用范围;通过综合性实验,例如血浆中文拉法辛含量的测定、毛细管电泳法测定手性对映异构体药物等实验,提高学员综合运用所学知识的能力;通过设计性实验,例如维生素C片剂中维生素C的含量测定、血浆中乳酸含量的测定等实验,提高学员灵活运用实验知识、独立进行科学实验的能力。此外,学员利用课余时间,两人为一组来观摩、协作教员完成核磁共振实验,使学员对非常贵重的仪器也有亲自实验的机会;利用开放实验室,调动学员参与课外科研活动,激发学员的创新潜质,培养学员的创新意识、团队合作精神和主动获取知识的能力。通过这些实验,学员不但掌握了课程标准所要求的能独立进行称量、溶解、定容、移液、滴定等基本实验操作;能使用分析天平、分光光度计、酸度计、离心机等实验仪器进行实验;能正确、规范地完成实验记录,对实验数据进行分析计算、评价并进行总结等技能,而且亲自动手使用了紫外—可见分光广度仪、红外分光广度仪、荧光分光广度仪、气相色谱仪、液相色谱仪、毛细管电泳仪等现代化仪器,加深和拓宽了知识面,使分析化学实验与医药学紧密相关,提高了实验学习的积极性。

四、实验课程教学过程方面

实验课教学以单人操作的训练方式,强化学员独立操作、独立完成任务的意识。实施过程包括了学员预习、内容讲授、仪器示教、学员操作、教员巡查、结果分析与讨论、书写报告等。首先抓预习,要求学员必须写预习报告。经过循序渐进的验证性、综合性和设计性实验的学习,参与实验设计,体验观察、研究的过程和乐趣,增进学习兴趣,提高发现、分析和解决问题的综合能力。其次,所有实验教员都必须变换不同实验条件和方法至少做两次预实验,例如气相色谱法测定脂肪酸的含量实验,脂肪酸的甲酯化过程选用不同的温度,色谱分离过程选用不同的柱温与载气流速,做到对实验过程中可能出现的现象心中有数,上实验课时,才能真正引导学生。此外借助网络、专题讲座、学员课外科研、开放实验室等,扩展学员的知识面,弥补课堂教学的不足。

五、实验课程考核办法

分析化学课程总成绩采取理论课试卷考试占80%,实验操作与报告成绩占20%的成绩评定体系。实验成绩的综合评价要能全面反映实验理论水平、实验技能和实验操作态度,实验成绩为平时成绩与期末操作考核成绩的平均分,满分为20分。实验课平时成绩可根据每次的实验报告、现场表现记分。将每次学生实验的情况包括实验态度、实验完成情况、实验结果、实验报告书写情况均做为平时考查的内容;平时考查通常占实验考核总成绩的50%。期末操作考核具体过程为:考核前教员将学员做过的每个实验分组编号,考核时采用抽签的方法,学员2人一组协作完成所抽实验,教员观察、记录考生的实验技能与协作情况,并进行相关问题的提问,给出考核成绩,通常占实验考核总成绩的50%。此外,实验报告按学校要求进行教学档案管理。

分析化学第7篇

【摘要】 目的 研究还阳参Crepis turczaniowii C.A.Mey.全草的化学成分。方法 采用硅胶、大孔吸附树脂及聚酰胺层析柱进行分离和纯化,通过理化、质谱及核磁共振等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果 从还阳参石油醚部分分离得到2个化合物,分别鉴定为伪蒲公英甾醇乙酸酯(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ);从其正丁醇部分分离到1个化合物,鉴定为连翘苷(Ⅲ)。结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为首次从该植物中分离得到,Ⅲ为首次从还阳参属植物中分离得到。

【关键词】 菊科;还阳参;化学成分

Abstract:Objective To study the chemical constituents in Crepis turczaniowii C. A. Mey. Method The constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin RA and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, MS and NMR. Result Two compounds were obtained in the Petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (Ⅰ) and β-sitosterol (Ⅱ), and one compound was obtained in the n-BuOH fractions as phillyrin (Ⅲ). Conclusion All above compounds are obtained from the plants of Crepis turczaniowii C. A. Mey. for the first time. Ⅲ is isolated from Crepis L. for the first time.

Key words:Compsitea;Crepis turczaniowii C. A. Mey.;chemical constituent

还阳参Crepis turczaniowii C.A.Mey.为菊科还阳参属植物,别名屠还阳参、驴打滚儿草,多年生草本植物,生长于山坡、路旁,主要分布在山西、内蒙古[1]一带,资源丰富,为民间习用草药。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清热降火、益气之功效,用于治疗支气管炎、肺结核、喘息性慢性支气管炎等疾病。有关其化学成分及生物活性,未见任何文献报道。药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用;正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅱ);从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,Ⅲ),化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。

1 实验材料

Yanaco显微熔点测定仪(未校正);瑞士Bruker IFS-55型红外分光光度计;瑞士Bruker-ARX-300型核磁共振仪;美国菲尼根LCQ-MS质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80~100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(D-101型,16~60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160~200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。还阳参药材采集于山西省山阴县(采集时间8-9月份),

经山西省药品检验所高天爱主任药师鉴定为菊科植物还阳参Crepis turczaniowii C. A. Mey.的全草。

2 提取分离

还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物Ⅰ(30 mg)、Ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的D-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物Ⅲ(40 mg)。

3 结构鉴定

化合物Ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238~240℃, Libermann-Burchard反应阳性,TLC喷10% H2SO4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。IRvKBrmax cm-1:1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1H-NMR(CDCl3)δ:4.46 (1H,t,C21-H),2.03(3H,s,CH3-CO),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 H,m,7×CH3)。EI-MS(m/z):468(M+)、453(M-CH3)、408(M-CH3CO-H2O)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱Rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物Ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。

化合物Ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137~138 ℃,Libermann-Burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其Rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。

化合物Ⅲ为白色粉末,mp 148~150 ℃,molish反应阳性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于热甲醇。该化合物经酸水解后,PC鉴定有葡萄糖。IRvKBrmaxcm-1:3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。FAB- MS m/z(%):533[M-1],372[M-glc]+。1H-NMR(C5D5N)δ:8.7 (1H,s,Ar–H),7.6-6.9(6H,m,arom H),3.75-3.68(9H,s,2O CH3), 4.66(1H,d,j=6.9Hz,glc-1H)。13C-NMR(C5D5N)δ:132.2 (C-1), 136.3(C-1'),110.5(C-2),111.1(C-2'),148.0(C-3),149.0(C-3'),147.5(C-4,C-4'),112.4(C-5),116.3(C-5'),118.4(C-6), 119.1(C-6'),82.3(C-7),87.9(C-7'),50.5(C-8),55.2(C-8', OCH3),71.3(C-9,C-9'),55.9(2O CH3),Glc:102.3(C-1),74.9 (C-2),78.6(C-3),70.0(C-4),78.9(C-5),62.0(C-6)。化合物Ⅲ的13C-NMR和1H-NMR波谱数据与文献[6]的连翘苷的数据比较,两者基本一致。因此鉴定化合物Ⅲ为连翘苷。

【参考文献】

[1] 《全国中草药汇编》编写组.内蒙古中草药[M].北京:人民卫生出版社,1985.

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[3] 凌 云.中药蒲公英的理化鉴别研究[J].西北药学杂志,1999,12(14):250.

[4] P L Majumder.Chemical Constituents of Launaea nudicaulis:C-13 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy of Taraxasterenes and Pseudo-Taraxasterenes[J].J Indian Chem Soc,1982,7:881-883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜类化学成分的研究[J].中草药,1998,29(4):224.

[6] 石 钺.银翘散抗流感病毒有效部位群化学成分的分离与鉴定[J].中国中药杂志,2001,28(1):43-46.

【摘要】 目的 研究还阳参Crepis turczaniowii C.A.Mey.全草的化学成分。方法 采用硅胶、大孔吸附树脂及聚酰胺层析柱进行分离和纯化,通过理化、质谱及核磁共振等现代波谱技术鉴定化合物结构。结果 从还阳参石油醚部分分离得到2个化合物,分别鉴定为伪蒲公英甾醇乙酸酯(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ);从其正丁醇部分分离到1个化合物,鉴定为连翘苷(Ⅲ)。结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为首次从该植物中分离得到,Ⅲ为首次从还阳参属植物中分离得到。

【关键词】 菊科;还阳参;化学成分

Study on Chemical Constituents in Crepis Turczanilwii

NI Yan, LU Fang-jin, HAO Xu-liang, et al

Shanxi Academy of TCM, Taiyuan 030012, China

Abstract:Objective To study the chemical constituents in Crepis turczaniowii C. A. Mey. Method The constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin RA and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, MS and NMR. Result Two compounds were obtained in the Petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (Ⅰ) and β-sitosterol (Ⅱ), and one compound was obtained in the n-BuOH fractions as phillyrin (Ⅲ). Conclusion All above compounds are obtained from the plants of Crepis turczaniowii C. A. Mey. for the first time. Ⅲ is isolated from Crepis L. for the first time.

Key words:Compsitea;Crepis turczaniowii C. A. Mey.;chemical constituent

还阳参Crepis turczaniowii C.A.Mey.为菊科还阳参属植物,别名屠还阳参、驴打滚儿草,多年生草本植物,生长于山坡、路旁,主要分布在山西、内蒙古[1]一带,资源丰富,为民间习用草药。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清热降火、益气之功效,用于治疗支气管炎、肺结核、喘息性慢性支气管炎等疾病。有关其化学成分及生物活性,未见任何文献报道。药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用;正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅱ);从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,Ⅲ),化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。

1 实验材料

Yanaco显微熔点测定仪(未校正);瑞士Bruker IFS-55型红外分光光度计;瑞士Bruker-ARX-300型核磁共振仪;美国菲尼根LCQ-MS质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80~100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(D-101型,16~60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160~200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。还阳参药材采集于山西省山阴县(采集时间8-9月份),

经山西省药品检验所高天爱主任药师鉴定为菊科植物还阳参Crepis turczaniowii C. A. Mey.的全草。

2 提取分离

还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物Ⅰ(30 mg)、Ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的D-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物Ⅲ(40 mg)。

3 结构鉴定

化合物Ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238~240℃, Libermann-Burchard反应阳性,TLC喷10% H2SO4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。IRvKBrmax cm-1:1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1H-NMR(CDCl3)δ:4.46 (1H,t,C21-H),2.03(3H,s,CH3-CO),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 H,m,7×CH3)。EI-MS(m/z):468(M+)、453(M-CH3)、408(M-CH3CO-H2O)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱Rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物Ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。

化合物Ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137~138 ℃,Libermann-Burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其Rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。

化合物Ⅲ为白色粉末,mp 148~150 ℃,molish反应阳性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于热甲醇。该化合物经酸水解后,PC鉴定有葡萄糖。IRvKBrmaxcm-1:3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。FAB- MS m/z(%):533[M-1],372[M-glc]+。1H-NMR(C5D5N)δ:8.7 (1H,s,Ar–H),7.6-6.9(6H,m,arom H),3.75-3.68(9H,s,2O CH3), 4.66(1H,d,j=6.9Hz,glc-1H)。13C-NMR(C5D5N)δ:132.2 (C-1), 136.3(C-1'),110.5(C-2),111.1(C-2'),148.0(C-3),149.0(C-3'),147.5(C-4,C-4'),112.4(C-5),116.3(C-5'),118.4(C-6), 119.1(C-6'),82.3(C-7),87.9(C-7'),50.5(C-8),55.2(C-8', OCH3),71.3(C-9,C-9'),55.9(2O CH3),Glc:102.3(C-1),74.9 (C-2),78.6(C-3),70.0(C-4),78.9(C-5),62.0(C-6)。化合物Ⅲ的13C-NMR和1H-NMR波谱数据与文献[6]的连翘苷的数据比较,两者基本一致。因此鉴定化合物Ⅲ为连翘苷。

参考文献

[1] 《全国中草药汇编》编写组.内蒙古中草药[M].北京:人民卫生出版社,1985.

[2] 刘振权.还阳参有效部位止咳平喘作用的研究[D].山西省中医药研究院硕士研究生毕业论文,2002.5.

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分析化学第8篇

关键词:纳米通道; ; 单分子检测; DNA测序; 综述

1引言

自20世纪70年代以来,随着光学、微机电加工(MEMS)、纳米科技等的飞速进展,已经发展了一些可以使工作者在单分子水平上探索生命体系的新工具。它们主要包括原子力显微镜(AFM)、基于荧光的技术、光磁镊等,这些技术已经可以使人们探讨生命体系的结构与功能。结合传统的分析技术(例如,X射线晶体学、NMR与凝胶电泳等),单分子技术已经在探索神秘的生命体系及其过程中(例如,DNA的复制、ATP的合成、不同物质穿越细胞等)展现了曙光[1]。

生物体内存在各种各样的及纳米通道,它们是连接内部与外部并进行能量、物质交换的途径[2]。科学家们受细胞膜上离子通道的启发制备了多种人工体系,例如蛋白与人工固态等, 不仅促进了新型生物传感器、纳流控装置、分子过滤设备、单分子检测等方面的快速发展,而且极大地加快了第三代DNA测序研究的进步[3]。目前主要是从这些装置的形状上区分和纳米通道:被简单定义为直径在1~100 nm之间,且直径(d)≥其深度(l)的孔;如果孔的深度远远大于其直径,则称这种结构为纳米通道。目前已构建的纳米尺度装置包括生物(通道)(由各类蛋白质分子镶在磷脂膜上组成)、固态(通道)(包括各种硅基材料、SiNx、碳纳米管、石墨烯、玻璃纳米管等)及上述两类相结合的杂化(通道)。基于这些纳米尺度装置的,均将其简称为(Nanopore analytical chemistry)或分析学(Nanopore analytics)或学(Nanoporetics)。基于的传感技术可能是最年轻的单分子技术,该技术无需标记、无需放大[4]。2简介

在的发展历程中,有几项工作是至关重要的。Coulter于20世纪40年代末提出了基于孔(Porebased)传感的概念,并发明了库尔特粒度仪(Coulter counter)[5]。库尔特粒度仪的测量原理相对简单(见图1a),将一个带有小孔(_SymbolmA@_m~mm)的绝缘膜分开两个电解质槽,分别插入两根电极后测量离子通过小孔时电导(电流)的变化。Coulter的发明不仅能够测定小的粒子,更重要的是可以对细胞进行分筛和计数,是历史上为数不多的、对于临床诊断与检测具有革命性意义的发明。

另外,1976年Neher和Sakamann采用微米玻璃管所发明的膜片钳技术,测量膜电势、研究膜蛋白及离子通道,对于研究进程具有重要的意义,两人于1991年获得生理与医学诺贝尔奖[6]。1977年Deblois和Bean采用径迹蚀刻法使库尔特粒度仪的孔径缩小到亚微米,这样可以检测纳米颗粒与病毒[7]。对于基于孔传感概念的真正的第二次革命是1996年Kasianowicz等[8]采用从金黄色葡萄球菌分泌得到的崛苎兀ㄡHemolysin)镶嵌于磷脂膜上,用于检测单链DNA(ssDNA)(图1b)。他们不仅将孔径从m(mm)降到nm级,而且将分析对象从细胞扩展到离子与生物分子。另外,还引入了一个与化学紧密相关的问题 ―― 纳米尺度界面问题(所有分析物与或通道均有相互作用),突显了化学的重要性。该工作不仅宣布了学()的诞生,更重要的是它提供了快速、廉价DNA测序的可能性,使的研究得到了各国政府、各大公司及学术界的高度关注与投入。2001年, 物理学家们也加入到的研究中,Golovchenko等[9]采用离子束在SiN薄膜上制备固态孔。其优点显而易见,主要是经久耐用,易于集成化。近年来将生物与固态孔相结合,形成了杂化孔,有望结合两者的优点[10];另外,还将玻璃纳米管[11,12],单层石墨烯用来制备[13]。的研究是典型的交叉学科研究,目前朝气蓬勃、方兴未艾[14,15]。图2列出了一些目前研究中采用的。

区域和放大器电容噪声大于40 kHz的区域。首先讨论1f区域,当无外加电压时噪声是平的,主要是由热扰动引起的;当有外加电压时噪声与频率的负二次方成正比。另外,1f的斜率值与离子穿越的流量有关。第二区域是高频区域,随着频率的增加,噪音增高。在该区域,膜电容主导电流噪音平方谱,随着测量频率带宽的增大,噪音增强。通常采用模拟或数字低通滤波器来减少高频带宽所引起的噪音,但同时,测量的时间分辨率将会受到较大影响,也会影响测量信号及掩蔽分子穿越的一些重要特性,特别是掩蔽DNA测序中的结构信息及单碱基分辨率。近年来,大量的工作在于改进分子穿越的信号质量,例如,通过改进支撑膜的物质的介电性质,优化屏蔽效果可以减小膜电容;优化的设计、选择适当的支持电解质和控制外加电压等均可改进测量信号。更加详细的有关噪音的工作可参考近期的一些工作及综述[16~19]。

分析化学第9篇

关键词 芒草;纤维素;半纤维素;木质素;化学成分;分析

中图分类号 S511 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2013)03-0239-02

芒属植物(Miscanthus)属禾本科多年生高大草类,多分布于热带至亚洲的东南部,近年来受到广泛的关注,被认为是一种开发潜力巨大的纤维类能源植物,可以为大规模发展非粮燃料乙醇、生物燃料、生物质气化等提供充足的原料[1-3]。

芒属植物的化学成分分析是芒属植物纤维制取的基础性工作,对于不同种类、不同基因型等种质资源材料,可通过测定其纤维素的含量、确定其开发利用价值。纤维素是自然界最丰富的可再生有机物,研究表明,天然木质纤维素由纤维素、半纤维素和木质素组成,只有纤维素适合水解发酵生产乙醇,但纤维素、半纤维素和木质素三者的分子交织在一起,极大地降低了纤维素乙醇的转化率[4-5]。因此,从生产纤维素乙醇的角度看,筛选和培育纤维素含量高、木质素含量低、生物质产量高的芒草新品种是未来芒草育种的方向。本文对6种类型芒草的3个重要品质性状纤维素、半纤维素、木质素的含量进行测定,为芒属植物的开发利用提供参考资料。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试材料为芒属的芒(4份)、五节芒(2份)、荻(3份)、南荻(3份)、奇岗(3份)、芒荻杂种(5份) 6种类型,共20份(不同基因型),以上材料均采自湖北光芒能源植物有限公司芒属植物种质资源圃。分别在营养生长期和成熟期收取这些材料的叶片与茎秆供试验分析用。供试试剂:十二烷基硫酸钠、十六烷三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸钠、四硼酸钠、浓硫酸、无水磷酸二氢钠、无水亚硫酸钠、十氢化萘等,均为分析纯。

试验仪器:F-6纤维测定仪,R.Espinar,S.L.公司;电子天平(精度0.1 mg),上海精密科学仪器有限公司;GZX-9070 MBE数显鼓风干燥箱,上海博讯实业有限公司医疗设备厂;高速万能粉碎机,北京科伟永兴仪器有限公司;SXl2-1马弗炉,河北省黄骅市综合电器厂。

1.2 试验方法

1.2.1 样品处理。各样品于65 ℃干燥至恒重,然后用粉碎机粉碎,再过40目分样筛。

1.2.2 植物材料中纤维素类成分的测定。参考相关文献[6-7]的方法,采用F-6纤维测定仪分别测定纤维素、NDF、ADF和ADL等成分的含量。分析过程如下:

NDF测定:称取0.5~1.0 g样品于恒重的坩埚中,放到坩埚架上,并正确放置到纤维素测定仪上,保持三控阀门在“closing”位置,从冷却塔上部加入100 mL中性洗涤剂溶液和2 mL十氢化萘和0.5 g无水亚硫酸钠,打开冷凝装置,使其煮沸,并微沸1 h,过滤,用预热的蒸馏水冲洗、过滤,重复3次,每次使用30 mL水,再用20 mL丙酮冲洗、抽滤。取下坩埚,105 ℃烘干至恒重。计算公式为:

w(NDF)=■×100 (1)

式(1)中:w(NDF)为试样的中性洗涤纤维含量(%);m1为坩埚质量(g);m2为坩埚+NDF质量(g);m为称取样品的质量(g)。

ADF测定:准确称取样品0.5~1.0 g,于恒重的坩埚中,放到坩埚架上,并正确放置到纤维素测定仪上,保持三控阀门在“closing”位置,从冷却塔上部加入酸性洗涤剂溶液100 mL和数滴十氢化萘,用与NDF相同的方法进行测定。计算公式为:

w(ADF)=■×100(2)

式(2)中:w(ADF)为试样的酸性洗涤纤维含量(%);m3为坩埚质量(g);m4为坩埚+ADF质量(g);m′为称取样品的质量(g)。

木质素的测定:在酸性洗涤纤维测定中含有纤维残渣的玻璃坩埚放在50 mL烧杯中,注入凉的72%硫酸,使其淹没坩埚中的残渣,用玻璃棒搅拌成浆状,3 h后过滤,用蒸馏水洗涤,直至pH值达到至中性,将坩埚置于105 ℃烘箱中烘干至恒重。然后在500 ℃马弗炉中灼烧2 h,冷却称重。计算公式为:

w(ADL)=■×100(3)

式(3)中,w(ADL)为试样的酸性洗涤木质素含量(%);m5为72%硫酸消化后坩埚+残渣质量(g);m6为灰化后坩埚+残渣质量(g);m′为称取样品量(g)。

w(AIA)=■×100(4)

式(4)中,w(AIA)为试样的酸不溶灰分含量(%);m6、m3、m′同上。

w(半纤维素)=w(NDF)-w(ADF)

w(纤维素)=w(ADF)-w(ADL)-w(AIA)

1.3 统计分析

对芒属植物不同时期3个品质性状纤维素、半纤维素、木质素的含量计算平均数,对成熟期茎杆数据进行方差分析,并由方差成分分量计算种间变异贡献率和种内变异贡献率[8]。

2 结果与分析

2.1 芒草纤维素类成分的含量

对6种类型芒草的纤维素类成分含量进行比较(表1)。结果表明,成熟期茎秆中,奇岗成熟茎秆纤维素含量最高,五节芒成熟茎秆纤维素含量最低;芒半成熟茎秆纤维素含量最高,南荻成熟茎秆半纤维素含量最低;南荻成熟茎秆木质素含量最高,芒成熟茎秆木质素含量最低。成熟期茎秆中,6种类型芒草间,纤维素、半纤维素、木质素含量的极差分别为5.12、6.38、5.98个百分点。不同种类芒草不同生育时期的化学成分含量有一定对应性。

2.2 芒草纤维素类成分含量的统计分析

对6种类型芒草成熟期茎秆的纤维素类成分的变异进行方差分析(表2),结果表明,半纤维素和木质素含量在不同类型间的差异分别达到了显著和极显著水平,纤维素含量在不同类型间差异没有达到显著水平。

由表2数据对种间和种内的方差成分分量进行分析,进而计算种间变异贡献率和种内变异的贡献率(表3),结果表明,纤维素含量、半纤维素含量的种内变异贡献率远远大于种间的变异贡献率,计算结果说明利用种内遗传变异,就可以很有效地对纤维素含量及半纤维素含量进行遗传改良。

3 结论

研究结果表明,芒属植物不同种类(及不同基因型)在生物质的主要组分的含量上有一定的差异,其中纤维素的变化最小,而木质素的差异较大。同一种类植物在不同生长发育时期的化学成分含量也有差异,成熟期植物纤维素和木质素含量高于营养生长期,而半纤维素含量营养生长期较高。通过种内杂交,能够筛选出纤维素含量高的基因型。因此,可以针对芒属植物生物质的组成特征,合理选择亲本材料,同时,根据不同的下游产品加工要求培育相应的芒草品种。

4 参考文献

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